DOI: https://doi.org/10.15587/2519-4852.2017.109053

Застосування верх-методики для аналізу празозину гідрохлориду, придатної для хіміко-токсикологічного дослідження

Оlena Mamina, Volodimir Kabachny

Анотація


Метою дослідження є ідентифікація та кількісне визначення празозину гідрохлориду за уніфікованою ВЕРХ-методикою, що базується на застосуванні: обернено-фазного варіанту хроматографування, лінійного градієнту та багатоканального УФ-детектування речовин, яке дозволяє отримувати надійні результати досліджень лікарських речовин та їх сумішей у біологічних об’єктах.

Матеріали та методи. ВЕРХ-хроматографування проводили на мікроколоночному рідинному хроматографі «Міліхром А-02» ("ЕкоНова" Новосибірськ, Росія) в обернено-фазному варіанті. У дослідженні застосовували реактиви кваліфікації «для ВЕРХ» та «ЧДА». Празозину гідрохлорид виділяли з таблеток «Празозин-Ратіофарм» (50 шт.) по 1 мг (Меркле ГмбХ, Німеччина). Чистоту субстанції перевірено методами тонкошарової хроматографії (ТШХ) та УФ-спектроскопії і встановлено відповідність якості щодо вимог Державної Фармакопеї України (ДФУ).

Результати дослідження. При проведенні ідентифікації встановлено абсолютні часи утримування (15,99–16,12 хв.) та об´єми утримування (1598,5–1611,5 мкл) празозину гідрохлориду, спектральні відношення, межу виявлення препарату у пробі (8,0 мкг/мл або 32,0 нг у пробі), значення коефіцієнтів симетрії піків речовини (0,96–1,04) та коефіцієнтів ємності (9,44–9,96).

Методом найменших квадратів розраховано коефіцієнти регресії градуювального графіку, якому відповідало рівняння прямої S=0,00134 С. Коефіцієнт кореляції дорівнював 0,9993. Розраховано валідаційні характеристики ВЕРХ-методики визначення празозину гідрохлориду: діапазон лінійності (10,0–200,0 мкг/мл), межу кількісного визначення (10,0 мкг/мл або 40 нг у пробі), правильність та точність за результатами кількісного визначення препарату ВЕРХ-методом у модельних розчинах (RSD=67,9 %). Встановлено, що відносна невизначеність середнього результату не перевищувала ±1,89 % при використанні запропонованої методики ВЕРХ-аналізу празозину гідрохлориду у модельних розчинах.

Висновки. Проведено ідентифікацію та кількісне визначення празозину гідрохлориду при використанні уніфікованої ВЕРХ-методики, придатної для хіміко-токсикологічного дослідження


Ключові слова


празозину гідрохлорид; ідентифікація; кількісне визначення; ВЕРХ (високоефективна рідинна хроматографія)

Повний текст:

PDF (English)

Посилання


Mashkovskiy, M. D. (2012). Lekarstvennyye sredstva. Мoscow: Novaya Volna, 1216.

Drogovoz, S. M., Rossokhin, V. V. (2008). Prostatoprotektornaya effektivnost' a1-adrenoblokatorov. Provizor, 11, 23–29.

Akinsanya, A., Marwaha, R., Tampi, R. R. (2017). Prazosin in Children and Adolescents With Posttraumatic Stress Disorder Who Have Nightmares. Journal of Clinical Psychopharmacology, 37 (1), 84–88. doi: 10.1097/jcp.0000000000000638

Raskind, M. A., Millard, S. P., Petrie, E. C., Peterson, K., Williams, T., Hoff, D. J. et. al. (2016). Higher Pretreatment Blood Pressure Is Associated With Greater Posttraumatic Stress Disorder Symptom Reduction in Soldiers Treated With Prazosin. Biological Psychiatry, 80 (10), 736–742. doi: 10.1016/j.biopsych.2016.03.2108

Simpson, T. L., Malte, C. A., Dietel, B., Tell, D., Pocock, I., Lyons, R. et. al. (2015). A Pilot Trial of Prazosin, an Alpha-1 Adrenergic Antagonist, for Comorbid Alcohol Dependence and Posttraumatic Stress Disorder. Alcoholism: Clinical and Experimental Research, 39 (5), 808–817. doi: 10.1111/acer.12703

Rasmussen, D. D., Kincaid, C. L., Froehlich, J. C. (2016). Prazosin Prevents Increased Anxiety Behavior That Occurs in Response to Stress During Alcohol Deprivations. Alcohol and Alcoholism, 52 (1), 5–11. doi: 10.1093/alcalc/agw082

Breen, A., Blankley, K., Fine, J. (2016). The efficacy of prazosin for the treatment of posttraumatic stress disorder nightmares in U.S. military veterans. Journal of the American Association of Nurse Practitioners, 29 (2), 65–69. doi: 10.1002/2327-6924.12432

George, K. C., Kebejian, L., Ruth, L. J., Miller, C. W. T., Himelhoch, S. (2016). Meta-analysis of the efficacy and safety of prazosin versus placebo for the treatment of nightmares and sleep disturbances in adults with posttraumatic stress disorder. Journal of Trauma & Dissociation, 17 (4), 494–510. doi: 10.1080/15299732.2016.1141150

Assad Kahn, S., Costa, S. L., Gholamin, S., Nitta, R. T., Dubois, L. G., Feve, M. et. al. (2016). The anti‐hypertensive drug prazosin inhibits glioblastoma growth via the PKCδ‐dependent inhibition of the AKT pathway. EMBO Molecular Medicine, 8 (5), 511–526. doi: 10.15252/emmm.201505421

Ahmed, J., Al-Haroon, S., Zubairi, M. (2014). Effect of adrenergic blockers, carvedilol, prazosin, metoprolol and combination of prazosin and metoprolol on paracetamol-induced hepatotoxicity in rabbits. Indian Journal of Pharmacology, 46 (6), 644–648. doi: 10.4103/0253-7613.144937

Omar, M. A., Hammad, M. A., Salman, B. I., Derayea, S. M. (2016). Highly sensitive spectrofluorimetric method for determination of doxazosin through derivatization with fluorescamine; Application to content uniformity testing. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 157 (3), 55–60. doi: 10.1016/j.saa.2015.12.012

Gao, N., Wu, H., Chang, Y., Guo, X., Zhang, L., Du, L., Fu, Y. (2015). Mixed micelle cloud point-magnetic dispersive μ-solid phase extraction of doxazosin and alfuzosin. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 134 (1), 10–16. doi: 10.1016/j.saa.2014.06.095

Al-Qaim, F. F., Abdullah, M. P., Othman, M. R., Latip, J., Zakaria, Z. (2014). Multi-residue analytical methodology-based liquid chromatography-time-of-flight-mass spectrometry for the analysis of pharmaceutical residues in surface water and effluents from sewage treatment plants and hospitals. Journal of Chromatography A, 1345 (6), 139–153. doi: 10.1016/j.chroma.2014.04.025

Lip, G. Y., Ferner, R. E. (1995). Poisoning with anti-hypertensive drugs: alpha-adrenoceptor antagonists. Journal of Human Hypertension, 9 (7), 523–526.

Clarke, E. J. C. (2011). Isolation and Identification of Drugs in Pharmaceuticals, Body Fluids and Postmortem Material. London: The Pharm. Press., 2463.

Bakshi, M., Ojha, T., Singh, S. (2004). Validated specific HPLC methods for determination of prazosin, terazosin and doxazosin in the presence of degradation products formed under ICH-recommended stress conditions. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 34 (1), 19–26. doi: 10.1016/j.japna.2003.08.009

Lakshmi Narasimham, Y. S., Barhate, V. D. (2010). Development and validation of stability indicating UPLC method for the simultaneous determination of beta-blockers and diuretic drugs in pharmaceutical dosage forms. Journal of Chemical Metrology, 4 (1), 1–20.

Shrivastava, A. (2015). Brief review on analysis of Prazosin Hydrochloride. International Journal of Advances in Pharmaceutical Analysis, 5 (4), 69–75.

Baram, G. I. (2005). Khromatograf “Milikhrom A–02“. Opredeleniye veshchestv s primeneniyem baz dannykh «VEZHKH–UF». Novosibirsk: ZAO Institute of Chromatography, 64.

Kovalska, O. V., Bezugliy, P. O., Mamina, О. О. (2010). Khromatohrafichne doslidzhennya pokhidnykh khinazolinu. Ukrayinskyi medychnyi almanakh, 13 (4), 96–97.


Пристатейна бібліографія ГОСТ


Mashkovskiy, M. D. Lekarstvennyye sredstva [Text] / М. D. Mashkovskiy. – Мoscow: Novaya Volna, 2012. – 1216 p.

Drogovoz, S. M. Prostatoprotektornaya effektivnost' a1-adrenoblokatorov [Text] / S. M. Drogovoz, V. V. Rossokhin // Provizor. – 2008. – Vol. 11. – P. 23–29.

Akinsanya, A. Prazosin in Children and Adolescents With Posttraumatic Stress Disorder Who Have Nightmares [Text] / A. Akinsanya, R. Marwaha, R. R. Tampi // Journal of Clinical Psychopharmacology. – 2017. – Vol. 37, Issue 1. – P. 84–88. doi: 10.1097/jcp.0000000000000638

Raskind, M. A. Higher Pretreatment Blood Pressure Is Associated With Greater Posttraumatic Stress Disorder Symptom Reduction in Soldiers Treated With Prazosin [Text] / M. A. Raskind, S. P. Millard, E. C. Petrie, K. Peterson, T. Williams, D. J. Hoff et. al. // Biological Psychiatry. – 2016. – Vol. 80, Issue 10. – P. 736–742. doi: 10.1016/j.biopsych.2016.03.2108

Simpson, T. L. A Pilot Trial of Prazosin, an Alpha-1 Adrenergic Antagonist, for Comorbid Alcohol Dependence and Posttraumatic Stress Disorder [Text] / T. L. Simpson, C. A. Malte, B. Dietel, D. Tell, I. Pocock, R. Lyons et. al. // Alcoholism: Clinical and Experimental Research. – 2015. – Vol. 39, Issue 5. – P. 808–817. doi: 10.1111/acer.12703

Rasmussen, D. D. Prazosin Prevents Increased Anxiety Behavior That Occurs in Response to Stress During Alcohol Deprivations [Text] / D. D. Rasmussen, C. L. Kincaid, J. C. Froehlich // Alcohol and Alcoholism. – 2016. – Vol. 52, Issue 1. – P. 5–11. doi: 10.1093/alcalc/agw082

Breen, A. The efficacy of prazosin for the treatment of posttraumatic stress disorder nightmares in U.S. military veterans [Text] / A. Breen, K. Blankley, J. Fine // Journal of the American Association of Nurse Practitioners. – 2016. – Vol. 29, Issue 2. – P. 65–69. doi: 10.1002/2327-6924.12432

George, K. C. Meta-analysis of the efficacy and safety of prazosin versus placebo for the treatment of nightmares and sleep disturbances in adults with posttraumatic stress disorder [Text] / K. C. George, L. Kebejian, L. J. Ruth, C. W. T. Miller, S. Himelhoch // Journal of Trauma & Dissociation. – 2016. – Vol. 17, Issue 4. – P. 494–510. doi: 10.1080/15299732.2016.1141150

Assad Kahn, S. The anti‐hypertensive drug prazosin inhibits glioblastoma growth via the PKCδ‐dependent inhibition of the AKT pathway [Text] / S. Assad Kahn, S. L. Costa, S. Gholamin, R. T. Nitta, L. G. Dubois, M. Feve et. al. // EMBO Molecular Medicine. – 2016. – Vol. 8, Issue 5. – P. 511–526. doi: 10.15252/emmm.201505421

Ahmed, J. Effect of adrenergic blockers, carvedilol, prazosin, metoprolol and combination of prazosin and metoprolol on paracetamol-induced hepatotoxicity in rabbits [Text] / J. Ahmed, S. Al-Haroon, M. Zubairi // Indian Journal of Pharmacology. – 2014. – Vol. 46, Issue 6. – P. 644–648. doi: 10.4103/0253-7613.144937

Omar, M. A. Highly sensitive spectrofluorimetric method for determination of doxazosin through derivatization with fluorescamine; Application to content uniformity testing [Text] / M. A. Omar, M. A. Hammad, B. I. Salman, S. M. Derayea // Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy. – 2016. – Vol. 157, Issue 3. – P. 55–60. doi: 10.1016/j.saa.2015.12.012

Gao, N. Mixed micelle cloud point-magnetic dispersive μ-solid phase extraction of doxazosin and alfuzosin [Text] / N. Gao, H. Wu, Y. Chang, X. Guo, L. Zhang, L. Du, Y. Fu // Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy. – 2015. – Vol. 134, Issue 1. – P. 10–16. doi: 10.1016/j.saa.2014.06.095

Al-Qaim, F. F. Multi-residue analytical methodology-based liquid chromatography-time-of-flight-mass spectrometry for the analysis of pharmaceutical residues in surface water and effluents from sewage treatment plants and hospitals [Text] / F. F. Al-Qaim, M. P. Abdullah, M. R. Othman, J. Latip, Z. Zakaria // Journal of Chromatography A. – 2014. – Vol. 1345, Issue 6. – P. 139–153. doi: 10.1016/j.chroma.2014.04.025

Lip, G. Y. Poisoning with anti-hypertensive drugs: alpha-adrenoceptor antagonists [Text] / G. Y. Lip, R. E. Ferner // Journal of Human Hypertension. – 1995. – Vol. 9, Issue 7. – P. 523–526.

Clarke, E. J. C. Isolation and Identification of Drugs in Pharmaceuticals, Body Fluids and Postmortem Material [Text] / E. J. C. Clarke. – London: The Pharm. Press, 2011. – 2463 p.

Bakshi, M. Validated specific HPLC methods for determination of prazosin, terazosin and doxazosin in the presence of degradation products formed under ICH-recommended stress conditions [Text] / M. Bakshi, T. Ojha, S. Singh // Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. – 2004. – Vol. 34, Issue 1. – P. 19–26. doi: 10.1016/j.japna.2003.08.009

Lakshmi Narasimham, Y. S. Development and validation of stability indicating UPLC method for the simultaneous determination of beta-blockers and diuretic drugs in pharmaceutical dosage forms [Text] / Y. S. Lakshmi Narasimham, V. D. Barhate // Journal of Chemical Metrology. – 2010. – Vol. 4, Issue 1. – P. 1–20.

Shrivastava, A. Brief review on analysis of Prazosin Hydrochloride [Text] / A. Shrivastava // International Journal of Advances in Pharmaceutical Analysis. – 2015. – Vol. 5, Issue 4. – P. 69–75.

Baram, G. I. Khromatograf “Milikhrom A–02“. Opredeleniye veshchestv s primeneniyem baz dannykh «VEZHKH–UF» [Text] / G. I. Baram. – Novosibirsk: ZAO Institute of Chromatography, 2005. – 64 p.

Kovalska, O. V. Khromatohrafichne doslidzhennya pokhidnykh khinazolinu [Text] / О. V. Kovalska, P. O. Bezugliy, О. О. Mamina // Ukrayinskyi medychnyi almanakh. – 2010. – Vol. 13, Issue 4. – P. 96–97.







Copyright (c) 2017 Оlena Mamina, Volodimir Kabachny

ISSN 2519-4852 (Online), ISSN 2519-4844 (Print)