Йодометричне визначення цефадроксилу за реакцією з калій гідрогенкароатом
DOI :
https://doi.org/10.15587/2313-8416.2015.52004Mots-clés :
цефадроксил, йодометричне титрування, калій гідрогенпероксомоносульфат, β-лактамний антибіотик, кількісне визначення, сульфоксидRésumé
Мета: розробка простої методики оксидиметричного визначення β-лактамного антибіотика цефадроксилу у субстанції та у капсулах, котрі засновані на реакції кількісного окиснення цефадроксилу калій гідрогенпероксомоносульфатом в кислому середовищі до відповідного S-оксиду з наступним визначенням залишку окисника йодометричним методом.
Матеріали та методи. Як окисник використовували потрійну калійну сіль кислоти Каро, 2KHSO5•KHSO4•K2SO4 (комерційна назва «Оксон®» виробництва DuPont).
Результати дослідження. За результатами вивчення кінетики реакції методом йодометричного титрування окисника встановлено, що окисно-відновна взаємодія між цефадроксилом та калій гідрогенпероксомоносульфатом відбувається кількісно та стехіометрично: на 1 моль цефадроксила витрачається 1 моль калій гідрогенпероксомоносульфату. Кількісне окиснення атома сульфуру з утворенням відповідного сульфоксиду цефалоспорину завершувалось за час, котрий не перевищував 1 хв. Вміст основної речовини у субстанції цефадроксилу становив 97,76 % RSD=1,33 % (δ=1,31 %), 1,00 мл. стандартного 0,0200 моль/л. розчину натрій тіосульфату відповідає 0,003634 г. натрій цефадроксилу (C16H17N3O5S), якого у субстанції має бути 95–102%, у перерахунку на безводну речовину. У лікарському препараті капсулах «Цефадроксил» по 500 мг. – 100,06 %, RSD=0,96 % (δ=1,01 %), якого в препараті має бути 92,5–107,5 %, у перерахунку на безводну речовину. Нижня межа визначуваних концентрацій, Сн=0,05 мг/мл. Перевагами запропонованого способу виконання аналізу є можливість здійснення аналітичного визначення цефадроксилу за біологічно активною частиною молекули, а саме за аліциклічним та тіометильним сульфурами, задовільна відтворюваність та правильність результатів.
Висновки. Одержані валідаційні характеристики відповідають критеріям прийнятності згідно ДФУ, що свідчить про можливість її впровадження в практику аналізу контрольно-аналітичних лабораторій, або використання під час здійснення постадійного контролю процесу виготовлення лікарських засобів чи контролю якості відмивки обладнання
Références
Metwally, F. H., Alwarthan, A. A., Al-Tamimi, S. A. (2001). Flow-injection spectrophotometric determination of certain cephalosporins based on the formation of dyes. Il Farmaco, 56 (8), 601–607. doi: 10.1016/s0014-827x(01)01100-4
Mrestani, Y., Neubert, R. H. H., Härtl, A., Wohlrab, J. (1997). Determination of cephalosporins in urine and bile by capillary zone electrophoresis. Analytica Chimica Acta, 349 (1-3), 207–213. doi: 10.1016/s0003-2670(97)00279-1
Emaldi, P., Fapanni, S., Baldini, A. (1995). Validation of a capillary electrophoresis method for the determination of cephradine and its related impurities. Journal of Chromatography A, 711 (2), 339–346. doi: 10.1016/0021-9673(95)00520-w
Sastry, C. (1998). New spectrophotometric method for the determination of some drugs with iodine and wool fast blue BL. Talanta, 45 (6), 1227–1234. doi: 10.1016/s0039-9140(97)00237-3
McAteer, J. A., Hiltke, M. F., Silber, B. M., Faulkner, R. D. (1987). Liquid-chromatographic determination of five orally active cephalosporins – cefixime, cefaclor, cefadroxil, cephalexin, and cephradine--in human serum. Clinical Chemistry, 33 (10), 1788–1790.
Thongpoon, C., Liawruangrath, B., Liawruangrath, S., Wheatley, R. A., Townshend, A. (2005). Flow injection chemiluminescence determination of cephalosporins in pharmaceutical preparations using tris (2,2′-bipyridyl) ruthenium (II)-potassium permanganate system. Analytica Chimica Acta, 553 (1-2), 123–133. doi: 10.1016/j.aca.2005.07.056
Samanidou, V. F., Hapeshi, E. A., Papadoyannis, I. N. (2003). Rapid and sensitive high-performance liquid chromatographic determination of four cephalosporin antibiotics in pharmaceuticals and body fluids. Journal of Chromatography B, 788 (1), 147–158. doi: 10.1016/s1570-0232(02)01040-1
Sun, Y. (2004). Potassium permanganate?glyoxal chemiluminescence system for flow injection analysis of cephalosporin antibiotics: cefalexin, cefadroxil, and cefazolin sodium in pharmaceutical preparations. Talanta, 64 (1), 156–159. doi: 10.1016/j.talanta.2004.02.012
Ivaska, A., Nordström, F. (1983). Determination of some cephalosporins by differential pulse polarography and linear scan voltammetry. Analytica Chimica Acta, 146, 87–95. doi: 10.1016/s0003-2670(00)80595-4
Salem, H., Saleh, G. A. (2002). Selective spectrophotometric determination of phenolic β-lactam antibiotics. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 28 (6), 1205–1213. doi: 10.1016/s0731-7085(02)00027-4
Salem, H. (2004). Selective spectrophotometric determination of phenolic β-lactam antibiotics in pure forms and in their pharmaceutical formulations. Analytica Chimica Acta, 515 (2), 333–341. doi: 10.1016/s0003-2670(04)00380-0
Téléchargements
Publié-e
Numéro
Rubrique
Licence
(c) Tous droits réservés Юлія Юріївна Сердюкова (Лабузова), Світлана Григорівна Леонова 2015
Cette œuvre est sous licence Creative Commons Attribution 4.0 International.
Our journal abides by the Creative Commons CC BY copyright rights and permissions for open access journals.
Authors, who are published in this journal, agree to the following conditions:
1. The authors reserve the right to authorship of the work and pass the first publication right of this work to the journal under the terms of a Creative Commons CC BY, which allows others to freely distribute the published research with the obligatory reference to the authors of the original work and the first publication of the work in this journal.
2. The authors have the right to conclude separate supplement agreements that relate to non-exclusive work distribution in the form in which it has been published by the journal (for example, to upload the work to the online storage of the journal or publish it as part of a monograph), provided that the reference to the first publication of the work in this journal is included.
