Йодометричне визначення цефадроксилу за реакцією з калій гідрогенкароатом
DOI:
https://doi.org/10.15587/2313-8416.2015.52004Ключові слова:
цефадроксил, йодометричне титрування, калій гідрогенпероксомоносульфат, β-лактамний антибіотик, кількісне визначення, сульфоксидАнотація
Мета: розробка простої методики оксидиметричного визначення β-лактамного антибіотика цефадроксилу у субстанції та у капсулах, котрі засновані на реакції кількісного окиснення цефадроксилу калій гідрогенпероксомоносульфатом в кислому середовищі до відповідного S-оксиду з наступним визначенням залишку окисника йодометричним методом.
Матеріали та методи. Як окисник використовували потрійну калійну сіль кислоти Каро, 2KHSO5•KHSO4•K2SO4 (комерційна назва «Оксон®» виробництва DuPont).
Результати дослідження. За результатами вивчення кінетики реакції методом йодометричного титрування окисника встановлено, що окисно-відновна взаємодія між цефадроксилом та калій гідрогенпероксомоносульфатом відбувається кількісно та стехіометрично: на 1 моль цефадроксила витрачається 1 моль калій гідрогенпероксомоносульфату. Кількісне окиснення атома сульфуру з утворенням відповідного сульфоксиду цефалоспорину завершувалось за час, котрий не перевищував 1 хв. Вміст основної речовини у субстанції цефадроксилу становив 97,76 % RSD=1,33 % (δ=1,31 %), 1,00 мл. стандартного 0,0200 моль/л. розчину натрій тіосульфату відповідає 0,003634 г. натрій цефадроксилу (C16H17N3O5S), якого у субстанції має бути 95–102%, у перерахунку на безводну речовину. У лікарському препараті капсулах «Цефадроксил» по 500 мг. – 100,06 %, RSD=0,96 % (δ=1,01 %), якого в препараті має бути 92,5–107,5 %, у перерахунку на безводну речовину. Нижня межа визначуваних концентрацій, Сн=0,05 мг/мл. Перевагами запропонованого способу виконання аналізу є можливість здійснення аналітичного визначення цефадроксилу за біологічно активною частиною молекули, а саме за аліциклічним та тіометильним сульфурами, задовільна відтворюваність та правильність результатів.
Висновки. Одержані валідаційні характеристики відповідають критеріям прийнятності згідно ДФУ, що свідчить про можливість її впровадження в практику аналізу контрольно-аналітичних лабораторій, або використання під час здійснення постадійного контролю процесу виготовлення лікарських засобів чи контролю якості відмивки обладнання
Посилання
Metwally, F. H., Alwarthan, A. A., Al-Tamimi, S. A. (2001). Flow-injection spectrophotometric determination of certain cephalosporins based on the formation of dyes. Il Farmaco, 56 (8), 601–607. doi: 10.1016/s0014-827x(01)01100-4
Mrestani, Y., Neubert, R. H. H., Härtl, A., Wohlrab, J. (1997). Determination of cephalosporins in urine and bile by capillary zone electrophoresis. Analytica Chimica Acta, 349 (1-3), 207–213. doi: 10.1016/s0003-2670(97)00279-1
Emaldi, P., Fapanni, S., Baldini, A. (1995). Validation of a capillary electrophoresis method for the determination of cephradine and its related impurities. Journal of Chromatography A, 711 (2), 339–346. doi: 10.1016/0021-9673(95)00520-w
Sastry, C. (1998). New spectrophotometric method for the determination of some drugs with iodine and wool fast blue BL. Talanta, 45 (6), 1227–1234. doi: 10.1016/s0039-9140(97)00237-3
McAteer, J. A., Hiltke, M. F., Silber, B. M., Faulkner, R. D. (1987). Liquid-chromatographic determination of five orally active cephalosporins – cefixime, cefaclor, cefadroxil, cephalexin, and cephradine--in human serum. Clinical Chemistry, 33 (10), 1788–1790.
Thongpoon, C., Liawruangrath, B., Liawruangrath, S., Wheatley, R. A., Townshend, A. (2005). Flow injection chemiluminescence determination of cephalosporins in pharmaceutical preparations using tris (2,2′-bipyridyl) ruthenium (II)-potassium permanganate system. Analytica Chimica Acta, 553 (1-2), 123–133. doi: 10.1016/j.aca.2005.07.056
Samanidou, V. F., Hapeshi, E. A., Papadoyannis, I. N. (2003). Rapid and sensitive high-performance liquid chromatographic determination of four cephalosporin antibiotics in pharmaceuticals and body fluids. Journal of Chromatography B, 788 (1), 147–158. doi: 10.1016/s1570-0232(02)01040-1
Sun, Y. (2004). Potassium permanganate?glyoxal chemiluminescence system for flow injection analysis of cephalosporin antibiotics: cefalexin, cefadroxil, and cefazolin sodium in pharmaceutical preparations. Talanta, 64 (1), 156–159. doi: 10.1016/j.talanta.2004.02.012
Ivaska, A., Nordström, F. (1983). Determination of some cephalosporins by differential pulse polarography and linear scan voltammetry. Analytica Chimica Acta, 146, 87–95. doi: 10.1016/s0003-2670(00)80595-4
Salem, H., Saleh, G. A. (2002). Selective spectrophotometric determination of phenolic β-lactam antibiotics. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 28 (6), 1205–1213. doi: 10.1016/s0731-7085(02)00027-4
Salem, H. (2004). Selective spectrophotometric determination of phenolic β-lactam antibiotics in pure forms and in their pharmaceutical formulations. Analytica Chimica Acta, 515 (2), 333–341. doi: 10.1016/s0003-2670(04)00380-0
##submission.downloads##
Опубліковано
Номер
Розділ
Ліцензія
Авторське право (c) 2015 Юлія Юріївна Сердюкова (Лабузова), Світлана Григорівна Леонова
Ця робота ліцензується відповідно до Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Наше видання використовує положення про авторські права Creative Commons CC BY для журналів відкритого доступу.
Автори, які публікуються у цьому журналі, погоджуються з наступними умовами:
1. Автори залишають за собою право на авторство своєї роботи та передають журналу право першої публікації цієї роботи на умовах ліцензії Creative Commons CC BY, котра дозволяє іншим особам вільно розповсюджувати опубліковану роботу з обов'язковим посиланням на авторів оригінальної роботи та першу публікацію роботи у цьому журналі.
2. Автори мають право укладати самостійні додаткові угоди щодо неексклюзивного розповсюдження роботи у тому вигляді, в якому вона була опублікована цим журналом (наприклад, розміщувати роботу в електронному сховищі установи або публікувати у складі монографії), за умови збереження посилання на першу публікацію роботи у цьому журналі.
