DOI: https://doi.org/10.15587/2519-4852.2016.76358

Збіжність результатів фармакопейних випробувань методами титрування: критерії прийнятності та експериментальні характеристики

Світлана Олегівна Чикалова, Олександр Іванович Гризодуб, Олена Валеріївна Бевз, Ірина Григорівна Зінов'єва, Галина Вікторівна Кобець

Анотація


Забезпечення якості результатів випробувань є одним із актуальних питань діяльності контрольно-аналітичних лабораторій. За результатами попередніх досліджень авторами були розроблені науково обґрунтовані критерії та рекомендації щодо схеми та контролю якості результатів фармакопейних випробувань методами об’ємного титрування. Критерії розроблені за результатами оцінки невизначеності результатів випробування.

Метою дослідження була експериментальна перевірка коректності вимог до збіжності результатів фармакопейних випробувань методами титрування, що розроблені на основі наукового міркування.

Методи. Автори використовували статистичні методи аналізу результатів хімічного експерименту.

Результати дослідження. Розглянуті експериментальні дані результатів випробувань методами титрування, що одержані в окремій лабораторії та в міжлабораторному експерименті. Розглянуті результати належать до найбільш поширених фармакопейних методів титрування субстанцій: титрування розчином хлорної кислоти в оцтовій кислоті із візуальною фіксацією кінцевої точки; потенціометричне титрування розчином хлорної кислоти в оцтовій кислоті; потенціометричне титрування галогенидів органічних основ за різницею об’ємів між двома стрибками потенціалу; титрування водним титрантом із візуальною фіксацією кінцевої точки; потенціометричне титрування водним титрантом. Вимоги до збіжності, встановлені за результатами оцінки невизначеності методик титрування, відповідають генеральним характеристикам розглянутих даних. Прогнозована кількість паралельних випробувань, що буде достатньою для досягнення рекомендованих значень для відносного стандартного відхилення середнього складає від трьох до чотирьох.

Висновки. Розроблені на основі наукового міркування критерії прийнятності відповідають генеральним характеристикам випробувань методом титрування та можуть бути рекомендовані для використання в роботі контрольно-аналітичних лабораторій фармацевтичної галузі


Ключові слова


забезпечення якості; фармакопейні випробування; об’ємне титрування; невизначеність; збіжність; критерії прийнятності

Повний текст:

PDF

Посилання


Zagal'ni vymogy do kompetentnosti vyprobuval'nyh ta kalibruval'nyh laboratorij (ISO/IEC 17025:2005, IDT): DSTU ISO/IEC 17025:2006 (2007). Kyiv: Derzhspozhyvstandart Ukrai'ny, 33.

Leont'ev, D. A., Grizodub, A. I. (2007). Metrologicheskij kontrol' kachestva rezul'tatov izmerenij. Farmakom, 2, 16–25.

Georgievskij, V. P.; Georgievskij, V. P. (Ed.) (2011). Kislotno-osnovnoe titrovanie v nevodnyh sredah. Vol. 1. Analiticheskaja himija v sozdanii, standartizacii i kontrole kachestva leakrstvennyh sredstv. Kharkov: izd. NTMT, 12–95.

Sur, S. V., Kovalenko, S. M., Gubar', S. M. et. al. (2013). Algorytm zagal'nogo ocinjuvannja krytychnyh faktoriv na pidstavi upravlinnja ryzykamy dlja jakosti rezul'tativ vyprobuvan' metodom tytrymetrii'. Informacijnyj lyst pro novovvedennja v sferi ohorony zdorov’ja. Kyiv: Ukrmedpatentinform MOZ Ukrai'ny, 8.

4.2. Volumetric analysis (2013). European Pharmacopoeia. Strasbourg: European Directorate for the Quality of Medicines, Council of Europe, 545–550.

Chikalova, S. O., Grizodub, A. I. (2011). Ocenka neopredelennosti metodik titrovanija substancij s ispol'zovaniem poshagovogo pohoda. Farmakom, 3, 11–31.

Chikalova, S. O., Grizodub, A. I. (2012). Kriterii priemlemosti rezul'tatov kontrolja kachestva substancij pri ispol'zovanii metoda titrovanija. Farmakom, 3, 41–54.

Sur, S. V., Gryzodub, O. I., Gubar', S. M. et. al. (2009). Rezul'taty kil'kisnogo vyznachennja testovogo zrazka substancii' natriju acetatu trygidratu laboratorijamy z kontrolju jakosti likars'kyh zasobiv u 6-mu raundi programy profesijnogo testuvannja laboratorij. Farmakom, 4, 11–19.

Daas, A. G. J., Miller, J. H. M. (1998). Content limits in the European Pharmacopoeia (Part 2). Pharmeuropa, 10 (1), 137–146.

Statystychnyj analiz rezul'tativ himichnogo eksperymentu. Derzhavna Farmakopeja Ukrai'ny. Vol. 1 (2015). Kharkiv: Derzhavne pidpryjemstvo “Naukovo-ekspertnyj farmakopejnyj centr”, 881–909.


Пристатейна бібліографія ГОСТ


1. Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій (ISO/IEC 17025:2005, IDT): ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 [Текст]. – К.: Держспоживстандарт України, 2007. – 33 с.

2. Леонтьев, Д. А. Метрологический контроль качества результатов измерений [Текст] / Д. А. Леонтьев, А. И. Гризодуб // Фармаком. – 2007. – № 2. – С. 16–25.

3. Георгиевский, В. П. Кислотно-основное титрование в неводных средах. Т. 1 [Текст] / В. П. Георгиевский; под ред. В. П. Георгиевского // Аналитическая химия в создании, стандартизации и контроле качества леакрственных средств. – Харьков: изд. НТМТ, 2011. – C. 12–95.

4. Сур, С. В. Алгоритм загального оцінювання критичних факторів на підставі управління ризиками для якості результатів випробувань методом титриметрії [Текст] / С. В. Сур, С. М. Коваленко, С. М. Губарь та ін. // Інформаційний лист про нововведення в сфері охорони здоров’я. – К.: Укрмедпатентінформ МОЗ України, 2013. – 8 с.

5. 4.2. Volumetric analysis [Тext]. – European Pharmacopoeia. – 8-th ed. – Strasbourg: European Directorate for the Quality of Medicines, Council of Europe, 2013. – Р. 545–550.

6. Чикалова, С. О. Оценка неопределенности методик титрования субстанций с использованием пошагового похода [Текст] / С. О. Чикалова, А. И. Гризодуб // Фармаком. – 2011. – № 3. – С. 11–31.

7. Чикалова, С. О. Критерии приемлемости результатов контроля качества субстанций при использовании метода титрования [Текст] / С. О. Чикалова, А. И. Гризодуб // Фармаком. – 2012. – № 3. – С. 41–54.

8. Сур, С. В. Результати кількісного визначення тестового зразка субстанції натрію ацетату тригідрату лабораторіями з контролю якості лікарських засобів у 6-му раунді програми професійного тестування лабораторій [Текст] / С. В. Сур, О. І. Гризодуб, С. М. Губарь та ін. // Фармаком. – 2009. – № 4. – С. 11–19.

9. Daas, A. G. J. Content limits in the European Pharmacopoeia (Part 2) [Тext] / A. G. J. Daas, J. H. M. Miller // Pharmeuropa. – 1998. – Vol. 10, Issue 1. – P. 137–146.

10. Статистичний аналіз результатів хімічного експерименту. Державна Фармакопея України. Т. 1 [Текст] / Державне підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр” – 2-е вид. – Харків: Державне підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр”, 2015. – С. 881–909.







Copyright (c) 2016 Світлана Олегівна Чикалова, Олександр Іванович Гризодуб, Олена Валеріївна Бевз, Ірина Григорівна Зинов'єва, Галина Вікторівна Кобець

ISSN 2519-4852 (Online), ISSN 2519-4844 (Print)