DOI: https://doi.org/10.15587/2519-4852.2016.76358

Results convergence of pharmacopoeial tests by titrimetric methods: acceptance criteria and experimental parameter

Світлана Олегівна Чикалова, Олександр Іванович Гризодуб, Олена Валеріївна Бевз, Ірина Григорівна Зінов'єва, Галина Вікторівна Кобець

Abstract


Quality assurance of test results is one of the topical issues of analytical laboratories functioning. Scientifically reasonable criteria and recommendations in relation to the scheme and quality control of pharmacopoeial tests results by volumetric titration methods were developed by the authors according to the previous studies results. The criteria were elaborated by results of test uncertainty estimation.

Aim of research was experimental verification of the requirements to results repeatability of pharmacopoeial tests by titrimetric methods developed on the basis of the scientific reasoning.

Methods. Authors used the statistical analysis methods of chemical experiment results.

Results. Experimental data of the test results by titrimetric methods, obtained in a separate laboratory and in an interlaboratory experiment, were examined. The displayed results belong to the most wide spread pharmacopoeial titration methods for substances: titration with the perchloric acid solution in acetic acid with the visual fixing of end point; potentiometric titration with perchloric acid solution in acetic acid, potentiometric titration of halogen salts of organic bases by the difference of volumes between two potential leaps; aqueous titration with the visual fixing of end point; potentiometric titration with aqueous titrant. Requirements to convergence, elaborated by results of the uncertainty test estimation of titrimetric methods, meet the examined data main parameters. Relevant amount of simultaneous tests, that will be sufficient for the achievement of the recommended values for relative standard deviation of the mean folds, is middle from three to four.

Conclusion. The acceptability criteria developed on scientific reasoning basis meet the main parameter of titrimetric methods tests and can be recommended for the use in- functioning of pharmaceutical analytical laboratories

Keywords


quality assurance; pharmacopoeial test; volumetric titration; uncertainty; convergencey; acceptance criteria

References


Zagal'ni vymogy do kompetentnosti vyprobuval'nyh ta kalibruval'nyh laboratorij (ISO/IEC 17025:2005, IDT): DSTU ISO/IEC 17025:2006 (2007). Kyiv: Derzhspozhyvstandart Ukrai'ny, 33.

Leont'ev, D. A., Grizodub, A. I. (2007). Metrologicheskij kontrol' kachestva rezul'tatov izmerenij. Farmakom, 2, 16–25.

Georgievskij, V. P.; Georgievskij, V. P. (Ed.) (2011). Kislotno-osnovnoe titrovanie v nevodnyh sredah. Vol. 1. Analiticheskaja himija v sozdanii, standartizacii i kontrole kachestva leakrstvennyh sredstv. Kharkov: izd. NTMT, 12–95.

Sur, S. V., Kovalenko, S. M., Gubar', S. M. et. al. (2013). Algorytm zagal'nogo ocinjuvannja krytychnyh faktoriv na pidstavi upravlinnja ryzykamy dlja jakosti rezul'tativ vyprobuvan' metodom tytrymetrii'. Informacijnyj lyst pro novovvedennja v sferi ohorony zdorov’ja. Kyiv: Ukrmedpatentinform MOZ Ukrai'ny, 8.

4.2. Volumetric analysis (2013). European Pharmacopoeia. Strasbourg: European Directorate for the Quality of Medicines, Council of Europe, 545–550.

Chikalova, S. O., Grizodub, A. I. (2011). Ocenka neopredelennosti metodik titrovanija substancij s ispol'zovaniem poshagovogo pohoda. Farmakom, 3, 11–31.

Chikalova, S. O., Grizodub, A. I. (2012). Kriterii priemlemosti rezul'tatov kontrolja kachestva substancij pri ispol'zovanii metoda titrovanija. Farmakom, 3, 41–54.

Sur, S. V., Gryzodub, O. I., Gubar', S. M. et. al. (2009). Rezul'taty kil'kisnogo vyznachennja testovogo zrazka substancii' natriju acetatu trygidratu laboratorijamy z kontrolju jakosti likars'kyh zasobiv u 6-mu raundi programy profesijnogo testuvannja laboratorij. Farmakom, 4, 11–19.

Daas, A. G. J., Miller, J. H. M. (1998). Content limits in the European Pharmacopoeia (Part 2). Pharmeuropa, 10 (1), 137–146.

Statystychnyj analiz rezul'tativ himichnogo eksperymentu. Derzhavna Farmakopeja Ukrai'ny. Vol. 1 (2015). Kharkiv: Derzhavne pidpryjemstvo “Naukovo-ekspertnyj farmakopejnyj centr”, 881–909.


GOST Style Citations


1. Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій (ISO/IEC 17025:2005, IDT): ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 [Текст]. – К.: Держспоживстандарт України, 2007. – 33 с.

2. Леонтьев, Д. А. Метрологический контроль качества результатов измерений [Текст] / Д. А. Леонтьев, А. И. Гризодуб // Фармаком. – 2007. – № 2. – С. 16–25.

3. Георгиевский, В. П. Кислотно-основное титрование в неводных средах. Т. 1 [Текст] / В. П. Георгиевский; под ред. В. П. Георгиевского // Аналитическая химия в создании, стандартизации и контроле качества леакрственных средств. – Харьков: изд. НТМТ, 2011. – C. 12–95.

4. Сур, С. В. Алгоритм загального оцінювання критичних факторів на підставі управління ризиками для якості результатів випробувань методом титриметрії [Текст] / С. В. Сур, С. М. Коваленко, С. М. Губарь та ін. // Інформаційний лист про нововведення в сфері охорони здоров’я. – К.: Укрмедпатентінформ МОЗ України, 2013. – 8 с.

5. 4.2. Volumetric analysis [Тext]. – European Pharmacopoeia. – 8-th ed. – Strasbourg: European Directorate for the Quality of Medicines, Council of Europe, 2013. – Р. 545–550.

6. Чикалова, С. О. Оценка неопределенности методик титрования субстанций с использованием пошагового похода [Текст] / С. О. Чикалова, А. И. Гризодуб // Фармаком. – 2011. – № 3. – С. 11–31.

7. Чикалова, С. О. Критерии приемлемости результатов контроля качества субстанций при использовании метода титрования [Текст] / С. О. Чикалова, А. И. Гризодуб // Фармаком. – 2012. – № 3. – С. 41–54.

8. Сур, С. В. Результати кількісного визначення тестового зразка субстанції натрію ацетату тригідрату лабораторіями з контролю якості лікарських засобів у 6-му раунді програми професійного тестування лабораторій [Текст] / С. В. Сур, О. І. Гризодуб, С. М. Губарь та ін. // Фармаком. – 2009. – № 4. – С. 11–19.

9. Daas, A. G. J. Content limits in the European Pharmacopoeia (Part 2) [Тext] / A. G. J. Daas, J. H. M. Miller // Pharmeuropa. – 1998. – Vol. 10, Issue 1. – P. 137–146.

10. Статистичний аналіз результатів хімічного експерименту. Державна Фармакопея України. Т. 1 [Текст] / Державне підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр” – 2-е вид. – Харків: Державне підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр”, 2015. – С. 881–909.







Copyright (c) 2016

Creative Commons License
This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.

ISSN 2519-4852 (Online), ISSN 2519-4844 (Print)