Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-процедур визначення сексидазолу в крові та сечі

Автор(и)

  • Oksana Shovkova Національний фармацевтичний університет, вул. Пушкінська, 53, м. Харків, Україна, 61002, Україна
  • Lina Klimenko Національний фармацевтичний університет, вул. Пушкінська, 53, м. Харків, Україна, 61002, Україна https://orcid.org/0000-0002-4857-5706
  • Zoia Shovkova Національний фармацевтичний університет, вул. Пушкінська, 53, м. Харків, Україна, 61002, Україна https://orcid.org/0000-0003-1908-1237
  • Olena Mykytenko Національний фармацевтичний університет, вул. Пушкінська, 53, м. Харків, Україна, 61002, Україна https://orcid.org/0000-0003-3178-3418

DOI:

https://doi.org/10.15587/2519-4852.2018.153035

Ключові слова:

секнідазол, високоефективна рідинна хроматографія, кров, сеча, пробопідготовка, валідація, метод стандарту

Анотація

Мета. Система ВЕРХ-аналізатора MiLiChrome® A-02 широко використовується в українських лабораторіях судово-медичної токсикології. Мета – застосувати систему ВЕРХ-аналізатора для кількісного визначення секнідазолу в біологічних рідинах і провести валідацію розроблених методик.

Методи. Пробопідготовка крові і сечі здійснювалася трьома способами: 1) рідко-рідинна екстракція органічними розчинниками, що не змішуються з водою, 2) екстракція амфіфільними розчинниками і висолювання амоній сульфатом, 3) комплексне застосування рідко-рідинної екстракції органічними розчинниками, що не змішуються з водою, і амфіфільними розчинниками з наступним висолюванням. Умови хроматографування: колонка – Æ2´75 мм, ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм; температура – 40°С; швидкість потоку – 100 мкл/хв.; елюент А – 0,2 М LiClO4 – 0,005 М HClO4; елюент Б – ацетонітрил; режим елюювання – лінійний градієнт; детектування – УФ, 277 нм; об’єм проби – 2 мкл.

Результати. Валідація всіх розроблених методик проводилась за такими параметрами, як специфічність, ступінь ізолювання, лінійність, правильність і прецизійність у варіанті методу стандарту. Результати аналізу показали відсутність піків з часом утримування, який співпадає з часом утримування секнідазолу, на хроматограмах blank-зразків для всіх варіантів способів пробопідготовки. Всі процедури пробопідготовки показали високу ефективність ізолювання секнідазолу як для крові, так і для сечі (на рівні 90%). Всі розглянуті процедури характеризуються прийнятними параметрами лінійності, within-run і between-run правильності і прецизійності.

Висновки. Розроблено комплекс ВЕРХ-методик кількісного визначення секнідазолу в крові і сечі. Проведено валідацію розроблених методик; застосування ізопропанолу в кислому середовищі оптимальне для пробопідготовки біологічних рідин

Біографії авторів

Oksana Shovkova, Національний фармацевтичний університет, вул. Пушкінська, 53, м. Харків, Україна, 61002

Асистент

Кафедра біологічної хімії

Lina Klimenko, Національний фармацевтичний університет, вул. Пушкінська, 53, м. Харків, Україна, 61002

Доктор фармацевтичних наук, доцент

Кафедра аналітичної хімії

Zoia Shovkova, Національний фармацевтичний університет, вул. Пушкінська, 53, м. Харків, Україна, 61002

Кандидат фармацевтичних наук доцент

Кафедра лікарської та аналітичної токсикології

Olena Mykytenko, Національний фармацевтичний університет, вул. Пушкінська, 53, м. Харків, Україна, 61002

Кандидат фармацевтичних наук, доцент

Кафедра аналітичної хімії

Посилання

  1. Brook, I. (2016). Spectrum and treatment of anaerobic infections. Journal of Infection and Chemotherapy, 22 (1), 1–13. doi: http://doi.org/10.1016/j.jiac.2015.10.010
  2. Upcroft, P., Upcroft, J. A. (2001). Drug Targets and Mechanisms of Resistance in the Anaerobic Protozoa. Clinical Microbiology Reviews, 14 (1), 150–164. doi: http://doi.org/10.1128/cmr.14.1.150-164.2001
  3. Rose, M. D., Bygrave, J., Sharman, M. (1999). Effect of cooking on veterinary drug residues in food Part 9 Nitroimidazoles. The Analyst, 124 (3), 289–294. doi: http://doi.org/10.1039/a809062i
  4. Sobel, R., Sobel, J. D. (2015). Metronidazole for the treatment of vaginal infections. Expert Opinion on Pharmacotherapy, 16 (7), 1109–1115. doi: http://doi.org/10.1517/14656566.2015.1035255
  5. Samuelson, J. (1999). Why Metronidazole Is Active against both Bacteria and Parasites. Antimicrobial Agents and Chemotherapy, 43 (7), 1533–1541. doi: http://doi.org/10.1128/aac.43.7.1533
  6. Freeman, C. D., Klutman, N. E., Lamp, K. C. (1997). Metronidazole. A therapeutic review and update. Drugs, 54, 679–708. doi: http://doi.org/10.2165/00003495-199754050-00003
  7. Commission Regulation (EU) No. 37/2010 of 22 December 2009 on pharmacologically active substances and their classification regarding maximum residue limits in foodstuffs of animal origin (2010). Official Journal of the European Union, L15, 1–72.
  8. Lamp, K. C., Freeman, C. D., Klutman, N. E., Lacy, M. K. (1999). Pharmacokinetics and Pharmacodynamics of the Nitroimidazole Antimicrobials. Clinical Pharmacokinetics, 36 (5), 353–373. doi: http://doi.org/10.2165/00003088-199936050-00004
  9. Gillis, J. C., Wiseman, L. R. (1996). Secnidazole. A review of its antimicrobial activity, pharmacokinetic properties and therapeutic use in the management of protozoal infections and bacterial vaginosis. Drugs, 51 (4), 621–638. doi: http://doi.org/10.2165/00003495-199651040-00007
  10. El Walily, A. F. M., Abdine, H. H., Razak, O. A., Zamel, S. (2000). Spectrophotometric and HPLC determination of secnidazole in pharmaceutical tablets. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 22 (6), 887–897. doi: http://doi.org/10.1016/s0731-7085(99)00290-3
  11. Sun, H. W., Wang, F. C., Ai, L. F. (2007). Simultaneous determination of seven nitroimidazole residues in meat by using HPLC-UV detection with solid-phase extraction. Journal of Chromatography B: Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, 857 (2), 296–300. doi: http://doi.org/10.1016/j.jchromb.2007.07.039
  12. Ravi, S. K., Naidu, M. U. R., Sekhar, E. C., Rao, T. R. K., Shobha, J. C., Rani, P. U., Surya, K. J. (1997). Rapid and selective analysis of secnidazole in human plasma using high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection. Journal of Chromatography B: Biomedical Sciences and Applications, 691 (1), 208–211. doi: http://doi.org/10.1016/s0378-4347(96)00419-7
  13. Li, X., Sun, J., Wang, G., Zheng, Y., Yan, B., Xie, H. et. al. (2007). Determination of secnidazole in human plasma by high-performance liquid chromatography with UV detection and its application to the bioequivalence studies. Biomedical Chromatography, 21 (3), 304–309. doi: http://doi.org/10.1002/bmc.758
  14. Zhu, D., Hu, K., Tao, W., Feng, L., Duan, H., Jiang, X., Chen, J. (2011). Evaluation of the Bioequivalence and Pharmacokinetics of Two Formulations of Secnidazole after Single Oral Administration in Healthy Volunteers. Arzneimittelforschung, 57 (11), 723–726. doi: http://doi.org/10.1055/s-0031-1296674
  15. Tenenbaum, H., Cuisinier, F. J. G., Liboux, A., Pichard, E., Montay, G., Frydman, A. (1993). Secnidazole concentrations in plasma and crevicular fluid after a single oral dose. Journal of Clinical Periodontology, 20 (7), 505–508. doi: http://doi.org/10.1111/j.1600-051x.1993.tb00398.x
  16. Mitrowska, K., Antczak, M. (2017). Development and validation of a liquid chromatography with tandem mass spectrometry method for the determination of nitroimidazole residues in beeswax. Journal of Separation Science, 40 (5), 1158–1166. doi: http://doi.org/10.1002/jssc.201600928
  17. Rúbies, A., Sans, G., Kumar, P., Granados, M., Companyó, R., Centrich, F. (2015). High-throughput method for the determination of nitroimidazoles in muscle samples by liquid chromatography coupled to mass spectrometry. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 407 (15), 4411–4421. doi: http://doi.org/10.1007/s00216-014-8436-x
  18. Azarova, I. N., Baram, G. I. (2014). Primenenie perhlorata litiya v obraschenno-fazovoy vyisokoeffektivnoy zhidkostnoy hromatografii aminosoedineniy. Sorbtsionnyie i hromatograficheskie protsessyi, 14 (1), 858–867.
  19. Shovkova, O. V., Klimenko, L. Yu., Shovkova, Z. V., Kostina, T. A. (2018). Development and validation of HPLC/UV-procedure of secnidazole determination. Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry, 16 (3 (63)), 30–38. doi: http://doi.org/10.24959/ophcj.18.948
  20. Klimenko, L. Yu. (2016). The integrated approach to development and validation of the procedures of analytes quantification in biological fluids for chemical and toxicological analysis. Kharkiv, 816.
  21. Moffat, A. C., Osselton, M. D., Widdop, B. (2011). Clarke’s analysis of drugs and poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material: 4th ed. London: Pharmaceutical Press, 2609.
  22. Klimenko, L. Yu. (2014). Development of approaches to determination of linearity, accuracy and precision of UV-spectrophotometric methods of quantitative determination by the method of standard in forensic and toxicological analysis. Farmatsyia Kazakhstana, 4 (155), 31–35.
  23. Klimenko, L. Yu., Trut, S. M., Poluyan, S. М. (2014). Determination of validation characteristics of UV-spec-trophotometric method of doxylamine quantitative determination in blood in the variant of the method of standard. News of Pharmacy, 2 (78), 53–58. doi: http://doi.org/10.24959/nphj.14.1969

##submission.downloads##

Опубліковано

2018-12-04

Як цитувати

Shovkova, O., Klimenko, L., Shovkova, Z., & Mykytenko, O. (2018). Розробка та валідація ВЕРХ/УФ-процедур визначення сексидазолу в крові та сечі. ScienceRise: Pharmaceutical Science, (6 (16), 26–34. https://doi.org/10.15587/2519-4852.2018.153035

Номер

№ 6 (16) (2018)

Розділ

Фармацевтичні науки

Ліцензія

Авторське право (c) 2018 Oksana Shovkova, Lina Klimenko, Zoia Shovkova, Olena Mykytenko

Creative Commons License

Ця робота ліцензується відповідно до Creative Commons Attribution 4.0 International License.

Наше видання використовує положення про авторські права Creative Commons CC BY для журналів відкритого доступу.