Розробка ВЕРХ-методу для кількісного визначення нового перспективного апи з анти-вузлів активністю тріазопразола
DOI:
https://doi.org/10.15587/2519-4852.2018.153387Ключові слова:
1, 2, 4-триазолу, триазопразол, противиразкова активність, аналіз, кількісне визначення, метод ВЕРХ, діодно-матричний детекторАнотація
Мета. Розробка оптимальної, високоточної, відтворюваної методики кількісного визначення основної речовини у субстанції триазопразолу методом високоефективної рідинної хроматографії.
Матеріали та методи. Для досягнення поставленої мети використовували фізико-хімічний (високоефективна рідинна хроматографія) та математичний (статистична обробка результатів) методи дослідження. Хроматографування проводили на рідинному хроматографі Agilent 1290 Infinity II з діодно-матричним (LC 1290) детектором та квадрупольно-часпролітним (QTOF 6530) мас-детектором. Нерухома фаза: колонка хроматографічна 100×2,1 мм, заповнена силікагелем октадецилсилільним для хроматографії РZorbax Eclipse Plus C18, із розміром часток 3,5 мкм. Рухома фаза А: 0,1 % розчин мурашиної кислоти Р у воді Р. Рухома фаза В: 0,1 % розчин мурашиної кислоти Р у ацетонітрилі Р. Швидкість потоку рухомої фази 0,6 мл/хв. Температура колонки 30 ºС. Об’єм інжекції 5 мкл. Детектор – діодно-матричний (DAD). Детектування за довжини хвилі 248 нм. Налаштування детектора (Q-TOF): тип іонізації: позитивний, електроспрей (+ESI); режим вимірювання: сканування іонів з масою від 100 до 1000 а.о.; напруга на фрагментаторі: 100 В; температура азоту: 350 ºС; витрата азоту: 10 мл/хв; тиск небулайзера: 35 PSI; напруга на капілярі: 4 Кв. Хроматографічне розділення проводили при градієнтному елююванні на колонці, заповненій силікагелем октадецилсилільним.
Результати. Вміст діючої речовини у субстанції триазопразолу відповідав вимогам щодо регламентованих меж кількісного вмісту. Тому запропонована методика може бути використана в процесі фармацевтичної розробки та стандартизації лікарської форми. Крім того в умовах запропонованої методики визначенню діючої речовини не заважають ні розчинник, ні рухома фаза, що свідчить про специфічність методики.
Висновки. Вперше розроблена високоточна та відтворювана методика кількісного визначення основної речовини у субстанції триазопразолу методом високоефективної рідинної хроматографії
Посилання
- Kaur, P., Chawla, A. (2017). 1,2,4-Triazole: a review of pharmacological activities. International Research Journal of Pharmacy, 8 (7), 10–29. doi: http://doi.org/10.7897/2230-8407.087112
- Namratha, B., Gaonkar, S. (2014). 1,2,4-triazoles: Synthetic strategies and pharmacological. International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, 6 (8), 73–80.
- Felton, L. A. (Ed.) (2013). Remington – Essentials of Pharmaceutics. Pharmaceutical Press, 772.
- Georgiyants, V., Perekhoda, L., Saidov, N., Kadamov, I. (2014). Synthesis, docking studies, and biological evaluation of anti-ulcer activity of 4-allyl-5-(4-R1)-phеnylthiomethyl-1,2,4-trіаzоle-3-ylmercaptoаcetic acid derivatives. European Chemical Bulletin, 3 (5), 466–471.
- Georgiyants, V., Severina, G., Drogovoz, S., Timofeev, М., Saidov, N., Kadamov, І., Saaod, Khaidar (2016). Pat. No. 112867 UA. Zastosuvannia alkilovanykh pokhidnykh 1,2,4-tryazol-3-tiolu ta 1-fenil-1n-tetrazol-5-tiolu yak zasobu protyvyrazkovoi dii. MPK: С07D 249/08 (2006.01), С07D 257/04, A61K 31/41, A61K 31/4196. No. u 2013 13290; declareted: 15.11.2013; published: 10.11.2016, Bul. No. 10.
- Kenesov, B., Saylauhanulyi, E., Musrepov, B., Kaldarov, A. (2008). Opredelenie 1-methyl-1H-1,2,4-triazole v vodnyih obraztsah metodom vyisokoeffektivnoy zhidkostnoy hromatografii s diodno-matrichnyim detektirovaniem. Habarshyi vestnik. Seriya himicheskaya, 1 (49), 184–189.
- Yegemova, S., Bakaikina, N. V., Kenessov, B., Koziel, J. A., Nauryzbayev, M. (2015). Determination of 1-methyl- 1H -1,2,4-triazole in soils contaminated by rocket fuel using solid-phase microextraction, isotope dilution and gas chromatography–mass spectrometry. Talanta, 143, 226–233. doi: http://doi.org/10.1016/j.talanta.2015.05.045
- Tatarczak-Michalewska, M., Flieger, J., Wujec, M., Swatko-Ossor, M. (2014). Isolation and Quantitative Determination of New Tuberculostatic 1,2,4-Triazole Derivative in Urine and Plasma Samples. Journal of Analytical & Bioanalytical Techniques, 5 (4). doi: http://doi.org/10.4172/2155-9872.1000206
- Acanski, M., Perisic-Janjic, N., Dimova, V. (2003). Normal and reversed phase high performance liquid chromatography of some new 1, 2, 4-triazole derivatives. Acta Periodica Technologica, 34, 83–92. doi: http://doi.org/10.2298/apt0334083a
- Hawryl, A., Kusmierz, E., Hawryl, M., Swieboda, R., Wujec, M. (2014). Determination of Lipophilicity of New Thiosemicarbazide and 1,2,4-triazole-3-thione Derivatives Using Reversed-Phase HPLC Method and Theoretical Calculations. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 38 (4), 430–437. doi: http://doi.org/10.1080/10826076.2014.913519
- Varynskyi, B., Kaplaushenko, A. (2017). The development and validation of HPLC-DMD method for intermediate products impurities determination of morpholinium2-((4-(2-methoxyphenyl)-5-(pyridine-4-yl)-4H-1,2,4-triazole-3-yl)thio)acetate in bulk drug. Zaporozhye Medical Journal, 9 (3), 373–380. doi: http://doi.org/10.14739/2310-1210.2017.3.100947
- Blondel, A., Krings, B., Ducat, N., Pigeon, O. (2018). Validation of an analytical method for 1,2,4-triazole in soil using liquid chromatography coupled to electrospray tandem mass spectrometry and monitoring of propiconazole degradation in a batch study. Journal of Chromatography A, 1562, 123–127. doi: http://doi.org/10.1016/j.chroma.2018.05.056
- Sanagi, M., Heng, S., Ibrahim, W., Naim, A. (2004). High temperature high performance liquid chromatography of triazole fungicides on carbon-clad zirconia stationary phase. Malaysian Journal of Chemistry, 6 (1), 55–66.
- Derzhavna Pharmakopeya Ukrayini. Vol. 1 (2015). DP «Naukovo-ekspertniy farmakopeyniy tsentr». Kharkiv: DP «Ukrayinskiy naukoviy farmakopeyniy tsentr yakosti likarskih zasobiv», 1128.
- Saidov, N., Kadamov, I., Perehoda, L., Georgiyants, V. (2017). Razrabotka metodiki kolichestvennogo opredeleniya potentsialnogo AFI s protivoyazvennyim deystviem. Nauka i innovatsii, 4, 35–41.
##submission.downloads##
Опубліковано
Як цитувати
Номер
Розділ
Ліцензія
Авторське право (c) 2018 Narzullo Saidov
![Creative Commons License](http://i.creativecommons.org/l/by/4.0/88x31.png)
Ця робота ліцензується відповідно до Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Наше видання використовує положення про авторські права Creative Commons CC BY для журналів відкритого доступу.