Кваліфікація аналітика щодо операції взяття аліквот в умовах наближених до рутинного аналізу

Автор(и)

  • Дмитро Анатолійович Леонтьєв Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів»; Національний фармацевтичний університет, Україна https://orcid.org/0000-0003-1129-8749
  • Віталій Євгенійович Асмолов Національний фармацевтичний університет; Noven Pharmaceuticals, Inc., Україна https://orcid.org/0000-0003-2008-8348
  • Наталя Валеріївна Воловик Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», Україна https://orcid.org/0000-0002-9660-8162
  • Світлана Олегівна Чикалова Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», Україна https://orcid.org/0009-0007-7366-8860
  • Олександр Іванович Гризодуб Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», Україна https://orcid.org/0000-0002-6029-7825

DOI:

https://doi.org/10.15587/2519-4852.2025.311555

Ключові слова:

піпетка Мора, нормальна аналітична практика, сліпе тестування, міжлабораторне тестування, прецизійність, правильність

Анотація

Мета. Оцінити кваліфікацію аналітиків для виконання стандартної процедури зі взяття аліквоти піпеткою в міжлабораторному експерименті в умовах, наближених до рутинного аналізу.

Матеріали та методи. Сертифіковані піпетки Мора 2 мл; гравіметрична методика визначення об’єму що доставляється; обладнання, що відповідає вимогам ISO 4787:2021; підходи Державної Фармакопеї України до статистичного опрацювання результатів.

Результати і обговорення. У тестуванні взяли участь 25 аналітиків з 6 лабораторій. Кожна лабораторія провела вимірювання об’єму, використовуючи охарактеризовані піпетки, в «сліпому» експерименті (аналітик не знав про тестування, супервайзер інструктував працювати за рутинною процедурою). Розроблено критерії прийнятності, що базувались на надійній верифікації посуду та відповідності вимогам нормальної аналітичної практики (НАП) щодо індивідуальних відхилень об’єму від сертифікованого значення.

Середнє відхилення об’єму не відповідало вимогам ISO у 40 % учасників (некоректна верифікація посуду), індивідуальні відхилення перевищували вимоги НАП у 68 % учасників (некоректне виконання рутинного аналізу), а стандартне відхилення для паралельних вимірювань об’єму перевищувало вимоги у 32 % учасників (ненадійна верифікація посуду).

Висновки. «Сліпе» тестування виявило значно вищий рівень невідповідностей як порівняти з традиційним ППТ. Це підтверджує наше припущення, що результати традиційного ППТ відображають найкращі можливості лабораторії, а не практику рутинного тестування й не можуть використовуватись для оцінки невизначеності в рутинному аналізі. «Сліпе» тестування дає більш реалістичну оцінку невизначеності в рутинному аналізі. Високий рівень невідповідностей вимагає коригувальних дій для всього фармацевтичного сектору, а не для окремих лабораторій

Біографії авторів

Дмитро Анатолійович Леонтьєв, Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів»; Національний фармацевтичний університет

Доктор фармацевтичних наук, старший науковий співробітник, заступник директора з наукової роботи

Професор

Кафедрa фармацевтичної хімії

 

Віталій Євгенійович Асмолов, Національний фармацевтичний університет; Noven Pharmaceuticals, Inc.

Аспірант

Кафедрa фармацевтичної хімії

Quality Control Analyst II

Наталя Валеріївна Воловик, Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів»

Кандидат фармацевтичних наук, старший дослідник, заступник директора з якості

Світлана Олегівна Чикалова, Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів»

Кандидат фармацевтичних наук, старший науковий співробітник

Відділ валідації та стандартних зразків

Олександр Іванович Гризодуб, Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів»

Доктор хімічних наук, професор, головний науковий співробітник

Посилання

  1. Ellison, S., Williams, A. (Eds.) (2012). Eurachem/CITAC Guide: Quantifying uncertainty in analytical measurement. Available at: https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1.pdf
  2. General European OMCL Network (GEON). Quality management document PA/PH/OMCL (18) 145 R1 CORR (2020). Evaluation of measurement uncertainty. Available at: https://www.edqm.eu/documents/52006/128968/omcl-evaluation-of-measurement-uncertainty-core-document.pdf/b9b88e44-e831-4221-9926-d8c6e8afe796?t=1628491784923
  3. Williams, A., Magnusson, B. (Eds.) (2021). Eurachem/CITAC Guide: Use of uncertainty information in compliance assessment. Available at: https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/MUC2021_P1_EN.pdf
  4. Barnet, K., McGregor, P., Martin, G. P., LeBlond, D. J., Weitzel, M. L. J., Ermer, J. et al. (2017). Analytical target profile: Structure and application throughout the analytical lifecycle. Pharmacopeial forum, 42 (5).
  5. Burgess, C., Curry, P., LeBlond, D. J., Gratzl, G. S., Kovacs, E., Martin, G. P. et al. (2016). Fitness for use: Decision rules and target measurement uncertainty. Pharmacopeial Forum, 42 (2). Available at: https://www.researchgate.net/publication/298822306_Fit-ness_for_use_Decision_rules_and_target_measurement_uncertainty
  6. Annex 4: WHO good practices for pharmaceutical quality control laboratories, 6.7 Measurement uncertainty (2024). WHO Technical Report Series, No. 1052. WHO Expert Committee on Specifications for Pharmaceutical Preparations. Geneva: World Health Organization, 193–195. Available at: https://iris.who.int/bitstream/handle/10665/376607/9789240091030-eng.pdf?sequence=1
  7. European Pharmacopoeia 11th edition (2022). Available at: https://pheur.edqm.eu/home
  8. The United States Pharmacopoeia 43rd edition (2023). Available at: https://online.uspnf.com/uspnf
  9. World Health Organization (2022). The international pharmacopoeia. General requirements. Geneva: World Health Organization, General requirements. Available at: https://digicollections.net/phint/2022/index.html#p/home
  10. Kuselman, I., Pennecchi, F., Burns, C., Fajgelj, A., de Zorzi, P. (2012). IUPAC/CITAC Guide: Investigating out-of-specification test results of chemical composition based on metrological concepts (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry, 84 (9), 1939–1971. https://doi.org/10.1351/pac-rep-11-10-04
  11. Leontiev, D., Gryzodub, O., Volovyk, N., Asmolov, V., Petrus, V. (2022). The approach of the State Pharmacopeia of Ukraine to the uncertainty concept implementation for compliance testing. Current Trends 2022. Kyiv, 14–15. Available at: https://www.researchgate.net/publication/370632063_The_approach_of_the_State_Pharmacopeia_of_Ukraine_to_the_uncertainty_concept_implementation_for_compliance_testing
  12. 3.N.2. Validation of analytical procedures (2024). The State Pharmacopoeia of Ukraine. Supplement 7.2. Kharkiv: State Enterprise "Ukrainian Scientific Pharmacopeial Centre for Quality of Medicines", 126–241.
  13. Technical Guide for the elaboration of Ph. Eur. monographs ready for publication (2022). European Directorate for the Quality of Medicines & HealthCare. Strasbourg: Council of Europe. Available at: https://www.edqm.eu/en/-/new-edition-of-the-technical-guide-for-the-elaboration-of-ph.-eur.-monographs-ready-for-publication
  14. Leontiev, D., Chykalova, S., Asmolov, V., Volovyk, N., Petrus, V., Gryzodub, O. (2024). Analyst qualification for compliance with normal analytical practice for pipette use. ScienceRise: Pharmaceutical Science, 6 (52), 68–79. https://doi.org/10.15587/2519-4852.2024.318519
  15. Komarova, Y., Leontiev, D., Gryzodub, O. (2014). Quality analysis results when performing basic operations of sample preparation, volumetric pipettes with one mark. Farmakom, 4, 13–22. Available at: https://sphu.org/en/journal-pharmacom/archive-2014
  16. ISO 648:2008. Laboratory glassware. Single-volume pipettes (2022). Available at: https://www.iso.org/ru/standard/44142.html
  17. Takano, D. E. N., de Souza Reis, P. R., Singh, A. K., Lourenço, F. R. (2017). Estimation of uncertainty for measuring desloratadine in tablets formulation using UV spectrophotometry. Measurement, 101, 40–44. https://doi.org/10.1016/j.measurement.2017.01.018
  18. Volovyk, N., Leontiev, D., Petrus, V., Gryzodub, O., Pidpruzhnykov, Y. (2020). Development of an advanced strategy on the assay method transfer. ScienceRise: Pharmaceutical Science, 6 (28), 56–67. https://doi.org/10.15587/2519-4852.2020.221721
  19. Leontiev, D., Gryzodub, O., Arkhipova, N., Zvolinskaya, N., Dotsenko, T., Denisenko, N. (2003). Reproducibility of pharmacopoeial HPLC assay methods in inter-laboratory trials: role of sample preparation uncertainty. Farmakom, 4, 4–12. Available at: https://sphu.org/en/journal-pharmacom/archive-2003
  20. Gryzodub, O., Zvolinskaya, N., Arkhipova, N., Leontiev, D., Denysenko, N., Dotsenko, T. (2004). Reproducibility of pharmacopoeial spectrophotometrical procedures of medication assays in different laboratories. Farmakom, 2, 20–34. Available at: https://sphu.org/en/journal-pharmacom/archive-2004
  21. Asmolov, V., Leontiev, D., Volovyk, N., Gryzodub, O. (2023). Personnel Testing for Compliance with Normal Analytical Practice: Aliquot Taking by Pipette. Actual problems of quality, management, and economy in Pharmacy and healthcare. Kharkiv, 94–96. Available at: https://www.researchgate.net/publication/375891181_Personnel_Testing_for_Compliance_with_Normal_Analytical_Practic_Aliquot_Taking_by_Pipette
  22. de Oliveira Pereira, C. E., Souza, M. A. C., Pianetti, G. A., de Souza, S. V. C. (2017). Overview of proficiency testing provision in pharmaceutical area in Brazil and an educational scheme for determining mefenamic acid in raw materials. Accreditation and Quality Assurance, 22 (2), 63–72. https://doi.org/10.1007/s00769-017-1251-2
  23. ISO/IEC 17043:2023. Conformity assessment – General requirements for the competence of proficiency testing providers (2023). Available at: https://www.iso.org/standard/80864.html
  24. Asmolov, V., Leontiev, D., Chykalova, S., Volovyk, N., Gryzodub, O. (2023). Mohr pipette calibration as a test item for professional testing of laboratories. Modern chemistry of medicines: materials of international modern conference. Kharkiv, 9‒11. Available at: https://www.researchgate.net/publication/376830295_MORH_PIPETTE_CALIBRATION_AS_A_TEST_ITEM_FOR_PROFESSIONAL_TESTING_OF_LABORATORIES
  25. 3.N.1. Statistical analysis of chemical experiment results (2024). The State Pharmacopoeia of Ukraine: 2nd edition, Supplement 7.2. Kharkiv: State Enterprise "Ukrainian Scientific Pharmacopeial Centre for Quality of Medicines", 35–125.
  26. 3.N.3. Quality assurance (2024). The State Pharmacopoeia of Ukraine: 2nd edition, Supplement 7.2. Kharkiv: State Enterprise "Ukrainian Scientific Pharmacopeial Centre for Quality of Medicines", 242–261.
  27. ISO ISO 4787:2021. Laboratory glass and plastic ware – Volumetric instruments – Methods for testing of capacity and for use (2021). Available at: https://www.iso.org/ru/standard/74926.html
  28. General European OMCL Network (GEON). Quality management document PA/PH/OMCL (18) 153 R3 (2022). Evaluation of measurement uncertainty. Annex 2.5: Use of Data from Proficiency Testing Studies for the Estimation of Measurement Uncertainty. Available at: https://www.edqm.eu/documents/52006/128968/omcl-evaluation-of-measurement-uncertainty-core-document.pdf/b9b88e44-e831-4221-9926-d8c6e8afe796?t=1628491784923
  29. General European OMCL Network (GEON). Quality management document PA/PH/OMCL (20) 95 R2 (2021). Qualification and re-qualification of personnel involved in laboratory activities. Available at: https://www.edqm.eu/documents/52006/128968/qualification-and-re-qualification-of-personnel-involved-in-laboratory-activities.pdf/c922e1a5-863d-7e78-a784-d2a77f3141f5?t=1628491791670
  30. Volumetric apparatus <31> (2023). United States Pharmacopeia 43rd edition. https://doi.org/10.31003/USPNF_M98770_03_01
  31. Section 2.9.47: Demonstration of uniformity of dosage units using large sample sizes. European Directorate for the Quality of Medicines & HealthCare. (2024). European Pharmacopoeia (11th ed.). Strasbourg: Council of Europe.
Кваліфікація аналітика щодо операції взяття аліквот в умовах наближених до рутинного аналізу

##submission.downloads##

Опубліковано

2025-02-28

Як цитувати

Леонтьєв, Д. А., Асмолов, В. Є., Воловик, Н. В., Чикалова, С. О., & Гризодуб, О. І. (2025). Кваліфікація аналітика щодо операції взяття аліквот в умовах наближених до рутинного аналізу . ScienceRise: Pharmaceutical Science, (1 (53), 83–92. https://doi.org/10.15587/2519-4852.2025.311555

Номер

№ 1 (53) (2025)

Розділ

Фармацевтичні науки

Ліцензія

Авторське право (c) 2025 Dmytro Leontiev, Vitalii Asmolov, Natalia Volovyk, Svitlana Chykalova, Oleksandr Gryzodub

Creative Commons License

Ця робота ліцензується відповідно до Creative Commons Attribution 4.0 International License.

Наше видання використовує положення про авторські права Creative Commons CC BY для журналів відкритого доступу.