Розробка методики одночасногокількісного визначення лоратадину тадопоміжних речовин у комбінованому сиропі «Лоратадин+»

Анотація

Мета. Метою представленого дослідження була розробка методики одночасного визначення лоратадину та допоміжних речовин – метилпарагідроксибензоату та пропілпарагідроксибензоату в комбінованому сиропі «Лоратадин+» у присутності ласкавця золотистого трави екстракту.

Матеріали і методи. Liquid chromatography separation was performed using a Shimadzu Nexera X2 LC-30AD HPLC system (Shimadzu, Japan) composed of a quaternary pump, an on-line degasser, a column temperature controller, the SIL-30AC autosampler (Shimadzu, Japan); the CTO-20AC thermostat (Shimadzu, Japan) as well as the SPD-M20A diode array detector (DAD).

Результати і обговорення.Ідентифікацію основного компоненту та домішок у комбінованому засобі проводили шляхом визначення часів утримування піків лоратадину, метилпарагідроксибензоату і пропілпарагідроксибензоату на хроматограмі випробовуваного розчину, одержаній при їх кількісному визначенні, які співпадали з часами утримування відповідних піків на хроматограмі розчину порівняння.

При розробці методики кількісного визначення встановлено, що з використанням градієнтного режиму спостерігалось краще розділення між сполуками, коефіцієнт розділення між піками метилпарагідроксибензоату та найближчих до нього піків став більшим ніж 2.5, у випадку пропілпарагідроксибензоата цей показник становив більше 3.

Для підтвердження коректності запропонованого методу було проведено валідаційні дослідження згідно з вимогами ДФУ. Встановлено, що невизначеність пробопідготовки становить для лоратадину – 1,5 %, для метилпарагідроксибензоату – 1,47 %, для пропілпарагідроксибензоату – 1,53 %, що не перевищує критерії прийнятності. Специфічність методики підтверджена шляхом порівняння хроматограмрозчину порівняння, випробовуваного розчину і хроматограми бланк-розчину. Вимоги до лінійності методики виконувалися на всьому діапазоні концентрацій для лоратадину і обох допоміжних речовин. Коефіцієнти кореляції становили 0,9999, 0,9999 та 0,9995 відповідно. Правильність методики виконувалась за двома критеріями – практичною та статистичною незначущістю, що були визначені в ході експериментальних досліджень. Результати оцінки внутрішньолабораторної прецизійності показали відповідність одержаних значень довірчого інтервалу середнього результату критерію прийнятності. За результатами визначення робасності встановлено, що для оптимальних умов хроматографування можна використовувати свіжоприготований розчин порівняння протягом 24 год.

Висновки. Розроблена методика одночасного кількісного визначення лоратадину та допоміжних речовин – метилпарагідрокисбензоату та пропілпарагідрокси­бензоату у сиропі комбінованому «Лоратадин+». Визначено умови, що дозволяють коректно визначити всі компоненти в присутності екстракту ласкавця золотистого трави. Коректність методики підтверджено валідаційними дослідженнями